在日(ri)常(chang)的(de)控(kong)制分(fen)析工(gong)作中，比(bi)迪(di)歐(ou)分廠(chǎng)生產(chǎn)(chan)控(kong)制需要測(cè)(ce)定BDO生(sheng)產(chǎn)過(guò)(guo)程(cheng)中(zhong)產(chǎn)生(sheng)的焦(jiao)油中BDO的(de)含(han)量(liang)，之(zhi)前采(cai)用(yong)加熱蒸(zheng)餾法(fa)具有(you)耗(hao)時(shí)(shi)長(zhǎng)(zhang)，蒸餾(liu)時(shí)(shi)加(jia)熱(re)具(ju)有危(wei)險(xiǎn)性，蒸(zheng)餾后(hou)蒸餾瓶不(bu)易(yi)清洗(xi)等缺點(diǎn)，為(wei)改變(bian)這一(yi)狀(zhuang)況(kuang) ，我們(men)2021年(nian)對(duì)標(biāo)(biao)課題選取的是用(yong)氣(qi)相(xiang)色譜(pu)法代替(ti)蒸(zheng)餾(liu)法(fa)測(cè)(ce)定(ding)焦(jiao)油中的(de)BDO含(han)量(liang)，希(xi)望(wang)用(yong)高(gao)效(xiao)簡(jiǎn)(jian)便的(de)方(fang)法(fa)進(jìn)(jin)行(xing)測(cè)定(ding)，減少分析(xi)時(shí)(shi)間(jian)，節(jié)約(yue)分析(xi)成(cheng)本(ben)。

1.4丁二醇(BDO)生產(chǎn)在(zai)濃縮BDO過(guò)(guo)程(cheng)中會(huì)(hui)產(chǎn)(chan)生(sheng)焦油，焦油(you)中含有(you)部分(fen)BDO,比(bi)迪(di)歐(ou)分廠(chǎng)確(que)認(rèn)(ren)生產(chǎn)(chan)控制指標(biāo)(biao)時(shí)需掌握(wo)焦(jiao)油(you)中(zhong)BDO含量，通(tong)常(chang)的辦(ban)法是用(yong)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)對(duì)一(yi)定(ding)量的(de)焦油進(jìn)(jin)行蒸(zheng)餾，通(tong)過(guò)(guo)分(fen)析(xi)餾(liu)出物(wu)的質(zhì)量(liang)、餾出物(wu)中BDO含量和(he)蒸餾(liu)物質(zhì)量來(lái)計(jì)(ji)算(suan)焦油(you)中(zhong)BDO含(han)量，此方(fang)法(fa)存在耗時(shí)(shi)長(zhǎng)(zhang)、有危險(xiǎn)(xian)性、蒸餾瓶不易(yi)清(qing)洗、不(bu)環(huán)(huan)保等缺(que)點(diǎn)，為改變(bian)這(zhe)一(yi)狀況(kuang) ，需要找(zhao)到一種(zhong)分析速(su)度(du)快(kuai)、簡(jiǎn)便(bian)易(yi)操(cao)作的(de)分析方法。通(tong)過(guò)咨詢(xún)(xun)同行業(yè)其(qi)他(ta)廠(chǎng)(chang)家的分析人員，了解(jie)比(bi)迪(di)歐生產(chǎn)(chan)產(chǎn)生的(de)焦(jiao)油分析情況(kuang)，通過(guò)了(le)解(jie)，其(qi)他廠(chǎng)家(jia)有的不分析(xi)、有的用蒸(zheng)餾法(fa)進(jìn)行分析(xi)。通(tong)過(guò)(guo)在(zai)網(wǎng)絡(luò)上(shang)查詢(xún)，未查(cha)到(dao)有(you)關(guān)比(bi)迪(di)歐生產(chǎn)焦(jiao)油中(zhong)BDO含量(liang)的(de)其(qi)他分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)。我(wo)們(men)通過(guò)相關(guān)試驗(yàn)證明焦油(you)能(neng)夠(gou)完(wan)全溶解到有機(jī)(ji)物(wu)中(zhong)，在理(li)論上用有(you)機(jī)物溶解焦油中的BDO，對(duì)(dui)溶解的液體(ti)進(jìn)行(xing)定(ding)量(liang)測(cè)(ce)定可以計(jì)算(suan)出(chu)焦(jiao)油(you)中BDO的(de)含(han)量(liang)。我們(men)按照(zhao)這一思路(lu)建立對(duì)標(biāo)課(ke)題并(bing)進(jìn)行(xing)相(xiang)關(guān)試驗(yàn)(yan)。

在對(duì)(dui)標(biāo)實(shí)驗(yàn)(yan)中我(wo)們(men)首(shou)先確定合適的焦油(you)溶解(jie)溶劑(ji)，試驗(yàn)(yan)了(le)水溶(rong)解、甲醇溶(rong)解(jie)、乙(yi)醇溶(rong)解、THF溶解(jie)等(deng)方(fang)法。同(tong)時(shí)(shi)試(shi)驗(yàn)了熱(re)焦油(you)溶解(jie)和冷卻(que)后焦油溶(rong)解，綜(zong)合成(cheng)本、環(huán)保(bao)、溶解性等(deng)方(fang)面(mian)因(yin)素(su)，得(de)出(chu)熱(re)焦油用含(han)水(shui)量(liang)為0.02%左右(you)的(de)我公司(si)原料甲醇溶解(jie)較好。通過(guò)(guo)同(tong)一(yi)焦油樣(yang)品進(jìn)行50克(ke)甲(jia)醇溶(rong)解(jie)不(bu)同克(ke)數(shù)的熱(re)焦(jiao)油試(shi)驗(yàn)(yan)，確定最(zui)佳的(de)溶(rong)解(jie)克(ke)數(shù)，既要(yao)溶(rong)解的焦(jiao)油(you)足夠(gou)的多，（焦(jiao)油樣品(pin)溶(rong)解(jie)的多，分析(xi)誤差?。?，又要(yao)考慮溶(rong)解的焦油太(tai)多后粘性(xing)太大，不利于(yu)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)進(jìn)(jin)樣(yang)針(zhen)吸樣(yang)，同時(shí)太多的焦油進(jìn)(jin)入氣相色(se)譜儀對(duì)襯(chen)管造成污(wu)染。進(jìn)(jin)過(guò)(guo)反復(fù)試驗(yàn)，確定50克甲醇溶(rong)解10克左右(you)的熱(re)焦油(you)較為(wei)合適，焦(jiao)油樣(yang)品(pin)溶(rong)解(jie)完全(quan)，混合(he)均(jun)勻后，使用用氣相(xiang)色(se)譜(pu)進(jìn)(jin)行分析。同(tong)時(shí)用甲(jia)醇和(he)BDO配制(zhi)不同含量(liang)的(de)標(biāo)準(zhǔn)，采用醇類(lèi)(lei)分析(xi)方法進(jìn)行(xing)分析(xi)，建(jian)立(li)分(fen)析測(cè)定(ding)曲線(xiàn)(xian)，分(fen)析完成后用該(gai)曲線(xiàn)計(jì)算出(chu)焦油中BDO含量(liang)。測(cè)(ce)定完成(cheng)后又通過(guò)(guo)同(tong)一焦(jiao)油(you)樣(yang)品(pin)進(jìn)(jin)行(xing)三(san)次蒸餾(liu)法(fa)和(he)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)法分析(xi)，把兩(liang)種(zhong)分析方(fang)法分析出(chu)的結(jié)果(guo)進(jìn)(jin)行(xing)比(bi)較，進(jìn)一步(bu)確(que)定方(fang)法(fa)的可(ke)行(xing)性(xing)，兩(liang)種(zhong)分(fen)析(xi)方(fang)法相對(duì)(dui)誤(wu)差(cha)在0.5%之內(nèi)(nei)，說(shuō)明兩種(zhong)分析方(fang)法(fa)對(duì)照(zhao)測(cè)定(ding)良(liang)好。我們(men)還進(jìn)行了用不(bu)同的(de)焦油樣(yang)品進(jìn)(jin)行對(duì)照，進(jìn)(jin)行(xing)加(jia)標(biāo)(biao)試驗(yàn)等(deng)，均驗(yàn)證了(le)該(gai)方法的(de)可靠(kao)性。該方法(fa)具(ju)有(you)分(fen)析(xi)速(su)度快、過(guò)(guo)程(cheng)簡(jiǎn)(jian)便(bian)容易(yi)操(cao)作、環(huán)保(bao)的(de)優(yōu)點(diǎn)(dian)，消除(chu)了(le)蒸餾法測(cè)定的缺點(diǎn)(dian)。我(wo)們(men)根據(jù)之前(qian)的分(fen)析(xi)條(tiao)件(jian)、分析要(yao)求(qiu)、注(zhu)意事(shi)項(xiàng)，完成氣(qi)相色譜法(fa)測(cè)定(ding)焦(jiao)油中(zhong)的(de)BDO含量(liang)的(de)分(fen)析規(guī)(gui)程(cheng)編(bian)寫(xiě)和(he)打(da)印(yin)。將(jiang)此(ci)分(fen)析方法對(duì)比(bi)迪(di)歐檢(jian)驗(yàn)(yan)室(shi)的分(fen)析(xi)工(gong)進(jìn)行理論和實(shí)踐培(pei)訓(xùn)(xun)。分(fen)析工在工(gong)作(zuo)中應(yīng)(ying)用(yong)此方法進(jìn)(jin)行(xing)分(fen)析(xi)，分(fen)析過(guò)(guo)程技(ji)術(shù)人員進(jìn)(jin)行監(jiān)督(du)和(he)指(zhi)導(dǎo)，確保了該方(fang)法在(zai)工(gong)作(zuo)中(zhong)順利(li)開(kāi)展(zhan)。

在今后(hou)的(de)工作(zuo)中(zhong)我(wo)們將繼(ji)續(xù)(xu)緊(jin)扣對(duì)(dui)標(biāo)(biao)主(zhu)題，對(duì)(dui)標(biāo)先(xian)進(jìn)(jin)理(li)念，對(duì)標(biāo)先進(jìn)技術(shù)，挖(wa)掘人(ren)員(yuan)、設(shè)(she)備、分(fen)析能力(li)的(de)潛力(li)，不斷(duan)提(ti)高質(zhì)(zhi)量計(jì)(ji)量中(zhong)心服務(wù)(wu)生(sheng)產(chǎn)(chan)的能(neng)力，當(dāng)(dang)好(hao)化工生產(chǎn)(chan)的“眼睛(jing)”，助(zhu)力(li)實(shí)現(xiàn)(xian)陜化(hua)集(ji)團(tuán)(tuan)的(de)騰飛。（質(zhì)(zhi)量計(jì)(ji)量(liang)中(zhong)心(xin)? 孫(sun) 明）